马弗炉做灰分实验步骤

食品灰分测定马弗炉法“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。

 
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，灰分指标能够评定食品能否污染，判别食品能否掺假。假如灰分含量超标，阐明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因而灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
称取试样后，以小火加热使试样充沛炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷却30 min，反复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。
称取试样后，参加3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完整润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按办法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白实验样品的炭化
样品应先用小火在电炉上炭化, 并将坩埚盖半盖坩埚, 以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出, 防止易燃样品炭化过程中碳粒溅出。样品产生大量浓烟后, 再转为大火烧至试样完整炭化, 关火, 温度降落后, 再移入马弗炉内。若样品不经炭化过程, 直接灰化易使样品发作熔融, 形成灰化不*。样品在高温下直接炭化还会产生大量烟雾而污染高温电炉炉膛。关于湿的液体样品假如汁、牛奶等, 应先除去水分,在水浴蒸干湿样, 然后炭化, 避免液体样品沸起飞溅,形成损失。如含水分较多的样品假如蔬, 必要时可在烘箱内预先枯燥。对富含糖、蛋白质、淀粉的样品, 炭化前加几滴植物油, 避免发泡。灰化温度和时间
灰化温度的上下直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差异。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可经过察看灰分的颜色和其到达的恒重来断定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色, 则证明灰化曾经完毕, 称重并重新灼烧 30 min 后, 普通能到达恒重。天平称量
测定样品灰分时对坩埚及灰分的恒重条件请求很高, 称量时需求运用万分之一的精细天平。倡议空坩埚、样品及灰分称量都用同一台天平, 防止仪器误差。灰分的吸湿才能较强, 在空气中放置时间过久会影响测定结果, 故冷却与称量时均要盖上坩埚盖, 且动作疾速
一、食品中总灰分的测定
1、原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
2、试剂和资料
除非另有阐明,本办法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T6682规则的三级水。
2.1试剂
乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]、浓盐酸(HCl)
2.2试剂配制

乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀；乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀；10%盐酸溶液:量取24mL剖析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

3、仪器和设备

3.1高温炉：运用温度≥950 ℃。

3.2剖析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3.3石英坩埚或瓷坩埚。

3.4枯燥器(内有枯燥剂)。

3.5电热板。

3.6 恒温水浴锅：控温精度±2 ℃

4、剖析步骤

4.1坩埚预处置

4.1.1含磷量较高的食品和其他食品

取大小适合的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷却30min，精确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。

4.1.2淀粉类食品

先用沸腾的稀盐酸洗濯,再用大量自来水洗濯,后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25 ℃下灼烧30min，并在枯燥器内冷却至室温，称重，准确至0.0001g。

4.2称样

含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等10g/100g的试样称取2g~3g(准确至0.0001g)；灰分小于或等10g/100g的试样称取3g~10g(准确至0.0001g，关于灰分含量更低的样品可恰当增加称样量)。淀粉类食品：疾速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g)，准确至0.0001g。将样品平均散布在坩埚内，不要压紧。

4.3测定

4.3.1含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品

4.3.1.1称取试样后，参加1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L)，使试样完整润湿。 放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充沛炭化至无烟，然后置于高温炉中，在 550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水潮湿，使结块松懈，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完整，方可称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。

4.3.1.2汲取3份与4.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白实验。 当3次实验结果的规范偏向小于0.003g时，取算术均匀值作为空白值。若规范偏向大于或等于0.003g时，应重新做空白值实验。

4.3.2淀粉类食品

将坩埚置于高温炉口或电热板上，半盖坩埚盖，当心加热使样品在通气状况下完整炭化至无烟,即刻将坩埚放入高温炉内，将温度升高至900℃±25℃，坚持此温度直至剩余的碳全部消逝为止，普通1h可灰化终了，冷却至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水潮湿，使结块松懈，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完整，方可称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。

4.3.3其他食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充沛炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水潮湿，使结块松懈，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完整，方可称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。

5、剖析结果的表述

5.1以试样质量计

5.1.1试样中灰分的含量，加了乙酸镁溶液的试样，按式计算：

X1 =(m1-m2-m0)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);

m2———坩埚的质量,单位为克(g);

m0———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量单位为克(g);

m3———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

100———单位换算系数。

5.1.2试样中灰分的含量，未加乙酸镁溶液的试样，按式计算:

X2 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X2———未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);

m2———坩埚的质量,单位为克(g);

m3———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

100———单位换算系数。

5.2以干物质计

5.2.1加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量，按式计算:

X1 =(m1-m2-m0)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);

m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);

m0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);

m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

ω ———试样干物质含量(质量分数),%;

100———单位换算系数。

5.2.2未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量，按式计算:

X2 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X2 ———未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);

m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);

m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

ω ———试样干物质含量(质量分数),%;

100———单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保存三位有效数字；试样中灰分含量<10g/100g 时，保存两位有效数字。

7、精细度

在反复性条件下取得的两次独立测定结果的差值不得超越算术均匀值的5%。

二、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

2.1原理

用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

2.2试剂和资料

除非另有阐明，本办法所用水为GB/T6682规则的三级水。

2.3仪器和设备

2.3.1高温炉:温度≥950 ℃。

2.3.2剖析天平:感量分别为 0.1mg、1mg、0.1g。

2.3.3石英坩埚或瓷坩埚。

2.3.4枯燥器(内有枯燥剂)。

2.3.5无灰滤纸。

2.3.6漏斗。

2.3.7外表皿:直径6cm。

2.3.8烧杯(高型):容量100mL。

2.3.9恒温水浴锅:控温精度±2 ℃。

2.4剖析步骤

2.4.1坩埚预处置

办法见“一法中4.1坩埚预处置”。

2.4.2称样

办法见“一法中4.2 称样”。

2.4.3总灰分的制备

见“一法中4.3 测定”。

2.4.4 测定

用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100 mL 烧杯中，盖上外表皿，用小火加热至微沸,避免溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水分次洗濯杯中残渣，直至滤液和洗濯体积约达150mL为止，将滤纸连同残渣移入原坩埚内，放在沸水浴锅上当心地蒸去水分，然后将坩埚烘干并移入高温炉内，以550℃±25℃灼烧至无炭粒(普通需1h)。待炉温降至200℃时，放入枯燥器内，冷却至室温，称重(精确至0.0001g)。 再放入高温炉内，以550℃±25℃灼烧30min，如前冷却并称重。如此反复操作，直至连续两次称重之差不超越0.5mg为止，记下低质量。

2.5剖析结果的表述

2.5.1以试样质量计

2.5.1.1水不溶性灰分的含量，按式计算:

X1 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1 ———坩埚和水不溶性灰分的质量,单位为克(g);

m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);

m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

100———单位换算系数。

2.5.1.2水溶性灰分的含量，按式计算:

X2 =(m4-m5)/m0×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的质量,单位为克(g/100g);

m0 ———试样的质量,单位为克(g);

m4 ———总灰分的质量,单位为克(g);

m5 ———水不溶性灰分的质量,单位为克(g);

100———单位换算系数。

2.5.2以干物质计

2.5.2.1水不溶性灰分的含量，按式计算:

X1 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1 ———坩埚和水不溶性灰分的质量,单位为克(g);

m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);

m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);

ω ———试样干物质含量(质量分数),%;

100———单位换算系数。

2.5.2.2水溶性灰分的含量，按式计算:

X2 =(m4-m5)/(m0×ω)×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的质量,单位为克(g/100g);

m0 ———试样的质量,单位为克(g);

m4 ———总灰分的质量,单位为克(g);

m5 ———水不溶性灰分的质量,单位为克(g);

ω ———试样干物质含量(质量分数),%;

100———单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保存三位有效数字；试样中灰分含量<10g/100g 时，保存两位有效数字。

2.6精细度

在反复性条件下取得的两次独立测定结果的差值不得超越算术均匀值的5%。

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中文名

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灰分测定法

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外文名

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主要成分

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无机盐

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作    用

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评价食品营养

•直接灰分法

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加助灰化剂灰化法